技術(shù)文章
TECHNICAL ARTICLES光源(254nm 紫外光源)的穩(wěn)定性直接決定 UV 法 COD 監(jiān)測的重復(fù)性與準(zhǔn)確性,光源光強(qiáng)波動(即使 ±1%)也會導(dǎo)致 COD 測量誤差 ±1-2%,因此光源穩(wěn)定性控制是儀器設(shè)計的核心技術(shù),具體方法如下:
光源選型與驅(qū)動電路優(yōu)化
光源選型:
優(yōu)先選用254nm 專用穩(wěn)頻 LED:相比傳統(tǒng)氘燈,LED 的光強(qiáng)穩(wěn)定性更好(短期波動<±0.5%/ 小時),且啟動后 30 分鐘內(nèi)即可穩(wěn)定(氘燈需 1 小時以上)。
篩選一致性:生產(chǎn)時對 LED 進(jìn)行嚴(yán)格篩選,選擇光強(qiáng)波動<±1% 的批次,確保同型號儀器性能一致。
驅(qū)動電路設(shè)計:
恒流源驅(qū)動:采用高精度恒流源(電流穩(wěn)定度 ±0.1%)為 LED 供電,避免電壓波動導(dǎo)致的光強(qiáng)變化(LED 光強(qiáng)與電流呈線性關(guān)系)。
溫度補(bǔ)償:在驅(qū)動電路中加入負(fù)溫度系數(shù)(NTC)電阻,當(dāng) LED 溫度升高時(光強(qiáng)會略有下降),自動微調(diào)電流(+0.1%/℃),補(bǔ)償溫度引起的光強(qiáng)衰減。
光強(qiáng)反饋與閉環(huán)控制
實時監(jiān)測:在光源光路中設(shè)置分束鏡,將 10% 的光強(qiáng)引入?yún)⒖紮z測器(與測量檢測器同型號),實時監(jiān)測光源光強(qiáng)變化。
閉環(huán)調(diào)整:當(dāng)參考檢測器檢測到光強(qiáng)波動>±0.5% 時,控制系統(tǒng)自動調(diào)整驅(qū)動電流,使光強(qiáng)恢復(fù)至初始值,調(diào)整響應(yīng)時間<1 秒。
優(yōu)勢:可抵消 LED 老化(緩慢衰減)、溫度變化、電源波動等因素引起的光強(qiáng)變化,長期(24 小時)光強(qiáng)穩(wěn)定性提升至 ±1% 以內(nèi)。
光學(xué)系統(tǒng)穩(wěn)定性設(shè)計
機(jī)械固定:光源、單色器、流通池、檢測器通過精密機(jī)械結(jié)構(gòu)(如金屬支架 + 定位銷)固定,確保相對位置偏差<0.1mm,避免震動導(dǎo)致的光路偏移(光強(qiáng)波動主要來源之一)。
溫度控制:將光源和光學(xué)元件置于恒溫艙內(nèi)(溫度 25±0.5℃),避免環(huán)境溫度變化導(dǎo)致的光學(xué)元件熱脹冷縮(如流通池長度變化),減少光路穩(wěn)定性波動。
防塵設(shè)計:光學(xué)系統(tǒng)采用密封結(jié)構(gòu),內(nèi)部充氮氣(干燥、惰性),防止灰塵附著在光學(xué)元件表面(灰塵會散射光線,導(dǎo)致光強(qiáng)衰減),維護(hù)周期延長至 1 年以上。
光源穩(wěn)定性驗證方法
短期穩(wěn)定性:連續(xù)測量標(biāo)準(zhǔn)溶液 1 小時(每 5 分鐘 1 次),計算 COD 測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),應(yīng)≤1%。
長期穩(wěn)定性:連續(xù)測量標(biāo)準(zhǔn)溶液 24 小時(每 1 小時 1 次),計算最大值與最小值的相對偏差,應(yīng)≤±2%。
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