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更新時(shí)間:2025-10-27
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UV 法 COD 在線監(jiān)測數(shù)據(jù)需通過嚴(yán)格的有效性判定與質(zhì)量控制(QC)流程,確保數(shù)據(jù)可用于環(huán)保執(zhí)法、工藝調(diào)控等場景,核心方法如下:
數(shù)據(jù)有效性判定標(biāo)準(zhǔn)
儀器狀態(tài)要求:
儀器需處于正常運(yùn)行狀態(tài)(無顧障報(bào)警、維護(hù)狀態(tài)),核心部件(光源、泵、檢測器)工作正常(如光源光強(qiáng)≥初始值 70%)。
校準(zhǔn)有效:最近一次校準(zhǔn)(單點(diǎn)或多點(diǎn))在有效期內(nèi)(如單點(diǎn)校準(zhǔn)<7 天,多點(diǎn)校準(zhǔn)<90 天),且校準(zhǔn)誤差≤±5%。
數(shù)據(jù)合理性要求:
濃度范圍:測量值在儀器量程內(nèi)(如 0-2000mg/L),超出量程的需經(jīng)稀釋后重新測量,否則判定為無效。
精密度:連續(xù) 3 次測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤5%,否則判定為可疑數(shù)據(jù),需重新測量。
相關(guān)性:與歷史同期數(shù)據(jù)相比,變化幅度≤50%(特殊情況如暴雨、工藝調(diào)整需人工確認(rèn)),否則標(biāo)記為異常。
質(zhì)量控制措施
日常質(zhì)量控制:
零點(diǎn)檢查:每日用超純水檢查零點(diǎn)吸光度,若>0.01Abs,進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn),否則當(dāng)天數(shù)據(jù)無效。
標(biāo)準(zhǔn)溶液核查:每周用中間濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液(如量程 50%)核查,相對誤差≤±10%,否則需重新進(jìn)行單點(diǎn)校準(zhǔn)。
定期質(zhì)量控制:
比對監(jiān)測:每季度與實(shí)驗(yàn)室重鉻酸鉀法進(jìn)行同步比對,采集 10 組實(shí)際水樣,相對偏差≤±15%,否則需查找原因(如儀器故障、校準(zhǔn)錯(cuò)誤)并修復(fù)。
性能驗(yàn)證:每半年按 HJ/T 191-2005 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行重復(fù)性、漂移、準(zhǔn)確度驗(yàn)證,全部指標(biāo)達(dá)標(biāo)方可繼續(xù)使用。
全程序空白:每月進(jìn)行一次全程序空白試驗(yàn)(用超純水作為水樣,從采樣到檢測全程參與),測量值應(yīng)≤方法檢出限(如≤2mg/L),否則提示存在污染(如管路污染、試劑污染)。
數(shù)據(jù)有效性標(biāo)識(shí)與處理
標(biāo)識(shí)規(guī)則:根據(jù)判定結(jié)果對數(shù)據(jù)進(jìn)行標(biāo)識(shí):
“有效":符合所有有效性要求的數(shù)據(jù),可用于統(tǒng)計(jì)分析和上報(bào)。
“可疑":輕度偏離要求(如 RSD=6%),需人工審核后決定是否有效。
“無效":嚴(yán)重偏離要求(如儀器故障時(shí)的測量值),不得使用。
缺失數(shù)據(jù)處理:
短期缺失(<4 小時(shí)):用前后有效數(shù)據(jù)的線性插值法填補(bǔ)。
長期缺失(>4 小時(shí)):標(biāo)記為 “缺失",在統(tǒng)計(jì)報(bào)表中注明原因(如儀器維護(hù)、停電)。
質(zhì)量控制記錄與追溯
記錄要求:詳細(xì)記錄校準(zhǔn)、核查、比對等 QC 活動(dòng)的時(shí)間、操作人員、所用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度、測量結(jié)果、偏差等信息,保存至少 3 年。
追溯系統(tǒng):建立數(shù)據(jù)溯源鏈,每個(gè)有效數(shù)據(jù)需關(guān)聯(lián)對應(yīng)的儀器狀態(tài)記錄、校準(zhǔn)記錄、QC 記錄,確保數(shù)據(jù)可追溯,滿足環(huán)保部門核查要求。
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